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液相色譜法測定食品中的激素含量
食品中激素含量的測定——液相色譜法:樣品中的激素經提取分離后,以液相色譜儀分離測定。利用保留時間定性,峰高或峰面積與標準比較定量。測定方法步驟:1提取取可食用部分,搗成勻漿,稱取50g左右,置于250mL具塞錐形瓶中。加入內標物an眠酮20.00μg/mL貯備液1.0mL,再加甲醇-丙酮(1:1)混合液150mL,在振蕩器上振蕩提取30min,過濾,殘渣用少量甲醇-丙酮(1:1)混合液洗滌數次,洗滌并入濾液中,于旋轉蒸發器或K-D濃縮器中將溶劑蒸除。殘渣用20mL甲醇溶解,經...
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甜味劑的液相色譜法測定--以糖精鈉俗稱糖精為例
糖精鈉俗稱糖精,是廣泛使用的一種人工甜味劑,常用食品如醬菜、冰激凌、蜜餞、糕點、餅干、面包等均可以糖精鈉作為甜味劑以提高其甜度。糖精鈉的定量分析方法有液相色譜法、薄層色譜法、離子選擇電極法及紫外分光光度法等。其中目前使用較多的是液相色譜法。測定原理:試樣加溫除去二氧化碳和乙醇,調節pH至近中性,過濾后進液相色譜儀,經反相色譜分離后,根據保留時間和峰面積進行定性和定量。測定步驟:1樣品處理a汽水類:稱取5.00~10.00g,放入小燒杯中,微溫攪拌除去二氧化碳,用氨水調節pH約...
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氣相色譜法測定植物油中抗氧化劑的測定
氣相色譜法測定植物油中抗氧化劑的測定用石油醚提取食品中BHT和BHA,通過色譜柱與雜質分離,用二氯甲烷分次洗脫濃縮,經氣相色譜分離后,用氫火焰離子化檢測器檢測,根據峰高,樣品于標準比較定量。方法所需儀器:氣相色譜儀,FID檢測器;振蕩器。方法步驟:1色譜柱制備柱底部加少許玻璃棉、少量無水硫酸鈉,稱取硅膠6g和弗洛里硅土4g混勻后,用石油醚混合裝柱,柱頂部再加入少量無水硫酸鈉。一般選用1cm×30cm玻璃帶活塞色譜柱。2試樣制備植物油樣品:稱取混勻植物油樣品2.00g置于50m...
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擬除蟲菊酯類農藥殘留的色譜法測定
擬除蟲菊酯類農藥殘留的測定是采用氣相色譜法將樣品中的氯qing菊酯、氰戊菊酯和溴氰ju酯經提取、凈化、濃縮后測定。三種組分經色譜柱分離后進入到電子捕獲檢測器,經放大電信號,用記錄儀記下峰高或峰面積,再與標準品比較,便可分別測其含量。操作步驟:1提取。對于谷類樣品,應先粉碎,然后稱取10g于100mL具塞錘形瓶中,加20mL石油醚,搖勻,振蕩30min或浸泡至次日,取出上層清液2~4mL(相當于1~2g樣品)待凈化。蔬菜類樣品應先經勻漿處理,再稱取20g于250mL具塞錘形瓶中...
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氣相色譜法測定食品中的防腐劑(苯甲酸)
氣相色譜法測定食品中的防腐劑(以苯甲酸為例)苯甲酸俗稱安息香酸,是zui常用的防腐劑之一。因對其安全性尚有爭議,認為它可能有蓄積中毒現象,故有逐步被山梨酸鹽類防腐劑取代的趨勢。苯甲酸的測定原理:樣品酸化后,用yi醚提取苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標準系列比較定量。苯甲酸的結構式操作方法:1樣品提取。稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸酸化,用15mL、10mLyi醚提取兩次,每次振搖1min,靜置分層后將上層...
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大氣評價中非甲烷總烴與TVOCs的區別
非甲烷總烴的定義非甲烷總烴(NmHc),又稱非甲烷烴?!洞髿馕廴疚锞C合排放標準詳解》中定義為:指除甲烷以外所有碳氫化合物的總稱,主要包括烷烴、烯烴、芳香烴和含氧烴等組分。烴類物質在通常條件下,除甲烷外多以液態或固態存在,并依據其分子量大小和結構形式的差別具有不同的蒸氣壓,因而作為大氣污染物的非甲烷總烴,實際上是指具有C2~C12的烴類物質。烴類物質具有易燃易爆的特性,其具體的物理化學性質視單體組成及濃度而定。而《固定污染源排氣中非甲烷總烴的測定氣相色譜法》(HJ/T38-19...
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原子熒光光譜法測定食品中的硒
本文的標準符合:GB5009.76-2014版的要求食品中的硒的測定方法:氫化物原子熒光光譜法。測定所需儀器:雙道原子熒光光譜儀;電熱板;自動控溫消化爐。儀器參考條件:負高壓:340V;燈電流:100mA;原子化溫度:800℃;爐高:8mm;載氣流速:500ml/min;屏蔽氣流速:1000ml/min;測量方式:標準曲線法;讀數方式:峰面積;延遲時間:1s;讀數時間:15s;加液時間:8s;進樣體積:2mL。測定步驟:1樣品處理及消化a糧食。樣品用水洗3次,60℃烘干,用不...
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飼料中銅、鐵、鋅、錳含量的測定
1:范圍本標準適用于以植物性原料為主的配合飼料、濃縮飼料等中Cu、Fe、Zn、Mn測定含量的方法。2:規范性引用文件下列文件對于本文的應用是*的GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T13885-2003動物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉、鋅含量的測定原子吸收光譜法GB/T14699.1飼料采樣3:試樣的制備按照GB/T14699.1飼料采樣方法采樣,試樣經過粉碎,使之通過1mm孔篩,混均、貯于磨口瓶中備用4:設備與試劑原子吸收分光光度計(濟南精測電子科技有限公...
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氣相色譜法測定食品中的甜蜜素
甜蜜素的化學名為環已基氨基磺酸鈉,特點是甜味好,后苦味比糖精低。甜度不高,約為蔗糖的30倍,故用量大,易超標使用。氣相色譜法測定食品中的甜蜜素所需儀器:漩渦混合器;離心機;氣相色譜儀(附氫火焰離子化檢測器/fid檢測器);10μL微量注射器。色譜條件:色譜柱:長300cm,內徑3mm,U形不銹鋼柱;測定條件:柱溫80℃;氣化溫度150℃;檢測溫度150℃;流速為氮氣40mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min。測定:1準確吸取1.00mL環已基氨基磺酸鈉標準...
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液相色譜柱后衍生系統的常見應用
柱后衍生系統高性能,低價位,可與任何HPLC系統連接。柱后衍生儀結構緊湊,獨立的泵控制,反應器任意更換,應用于氨基酸,農藥分析。常規應用有:OPA衍生法測定氨甲酯類農藥及殘留。OPA衍生法測定甘油磷酸酯類物質。碘化衍生法測定黃-曲-霉-毒素含量。OPA衍生法測定氨基酸。茚三酮衍生法測定氨基酸。食品中?;撬岬暮繙y定。環境分析應用:農藥殘留分析黃-曲-霉-毒素分析除草劑殘留分析
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